甲基四氢苯酐APG材料的开发和应用
2006-06-30
摘要：环氧树脂自动压力凝胶工艺是一项较新的工艺，用该工艺生产的环氧制品具有较好的机械性能和电气性能，制件尺寸精度和表面质量等均比传统的真空浇注工艺有较大的提高。文中阐述了自动压力凝胶工艺的原理、特点及与之配套的新开发的注射材料。
关键词：环氧树脂；压力凝胶；注射
中图分类号：TQ323.5；TQ320.669 文献标识码：A 文章编号：1002-7432(2004)03-0019-02
1前言
自动压力凝胶工艺(简称APG)是最早由瑞士汽巴公司开发的环氧树脂新型应用工艺。目前在发达国家已得到普遍应用。近几年随着国内电器制造业的快速发展，越来越多的生产厂采用该项技术。APG技术的关键是材料及应用工艺，现在国内还有大量的材料需要进口，如能实现材料国产化，将有力地推进我国电器制造业的发展。基于这一思路，本公司对APG材料进行了开发和应用。
2原理
自动压力凝胶工艺是一种不同于传统真空浇注工艺的环氧树脂浇注工艺，这种工艺类似于热塑性塑料注射成型的工艺方法。首先将各种物料在混料罐中混合均匀，真空脱气后在一定压力下将料液注射进入模具，将空气赶出模腔的同时，料液充满整个型腔，在较高的模温下，料液与模壁接触后迅速固化，然后逐渐向内部延伸，从注料到脱模期间，注射口始终对有模腔保持一定的压力，不断对模腔进行收缩补偿，从而使制件具有稳定的尺寸精度和优异的机械、电气性能。
它与真空浇注的主要区别在于：
a.浇注物料是在外界压力下通过浇道注入模具；
b.物料混料处理时温度低，而固化时模具温度较高；
c.固化速度快，通常为十几分钟至几十分钟。
自动压力凝胶工艺的特点是：
a.凝胶过程中保持注射压力。不断对模腔内注入新料，以补偿因固化收缩而引起的缺陷，降低内应力。因此制件精度高，表面质量好；
b.固化速度快，模具应用率高，生产周期短，劳动效率得以提高；
c.生产自动化程度高，生产便于操作和控制，操作人员劳动强度低。
APG技术消除了大型浇注件的表面缺陷和内应力，提高了材质的致密性、机电性能和稳定性，大大缩短了生产周期，具有优质、高效、节能、节材、污染小、成本低一系列优点。
3试制
3.1原材料
JH-225环氧树脂(本公司自产)、甲基四氢苯酐(大连泰达化工)、改性剂(自制)、促进剂(自制)、增韧剂(自制)、HGH-400硅微粉(湖州华能硅微粉厂)。
3.1.1A料
将公司生产的JH-225环氧树脂加入改性剂，在一定温度下反应一段时间后，形成改性的无溶剂中等粘度双酚-A型环氧树脂JH-925A，即为A料。此树脂既有较高的反应活性，又能在较高温度下长期存放。
JH-925A性能见表1。
表1 JH-925A性能
|
项目 |
指标 |
|
外观 |
无色或浅黄色透明粘稠液体 |
|
环氧值/(eq·100g-1) |
0.51～0.54 |
|
可水解氯/% |
≤0.1 |
|
粘度(25℃)/Pa·s |
10～20 |
|
密度(25℃)/(kg·m-3) |
1.14～1.18 |
|
贮存时间/a |
1 |
3.1.2B料
在甲基四氢苯酐中加入活性增韧剂、促进剂后升温反应，冷却到一定温度后加入稳定剂，形成异构化的液体酸酐JH-925B，即为B料。内有加速固化成分，易吸潮，应密闭贮存。
TH-925B性能见．表2。
表2 JH-925B性能
|
项目 |
指标 |
|
外观 |
浅黄色透明液体 |
|
闪点(开口杯)℃ |
≥150 |
|
粘度(25℃)/Pa·s |
0.5～3 |
|
密度(25℃)/(kg·m-3) |
1.05～1.25 |
|
贮存时间/月 |
6 |
3.1.3填料
采用湖州华能硅微粉厂生产的HGH-400活性硅微粉。
3.2配方组成及固化工艺
1)配方
JH-925A 100
HJ-925B 80
HGH-400 250-300
色浆 适量
2)工艺
混料温度：30-40℃，真空脱气1 h以上。
注射压力：0.20-0.30MPa
模具温度：140-170℃
进料时间：5-10min
脱模时间：16-24min
后固化：120～140℃/8-12h，之后随炉冷却。
4结果与讨论
本公司产品与瑞士汽巴材料性能对比见表3。
表3 本公司AGP材料与国外产品性能对比
|
项目 |
本公司材料 |
瑞士汽巴材料 |
|
弯曲强度/Mpa |
130.75 |
131 |
|
冲击强度/(KJ·m-2) |
12.10 |
11.91 |
|
拉伸强度/MPa |
71.40 |
72.10 |
|
电气强度/(MV·m-1) |
20.18 |
20.10 |
|
玻璃化温度/℃ |
106 |
108 |
|
气密性(0.65Mpa SF61min) |
不漏气 |
不漏气 |
分析APG材料性能影响因素有以下几点：
a.模具进料口附近模块温度应低些，约140℃注胶后，温度可达160℃；
b.硅微粉严防受潮，特别注意其包装有无破损，若有破损，应严格检查并过筛，有小硬块的，整袋都不能用；
c.配料应准确。要根据产量计算用料量，以免浪费原料；
d.注意模具的密封性能，防止漏料；
e.调整好注射压力、流量与时间，三者是相互制约的。如有疏忽，就会影响制件的质量。
5结论
通过一系列的试验，本公司开发的APG材料性能稳定，使用时工艺易于控制，制品质量好。将本公司与瑞士汽巴生产的APG材料注射成型后的理化性能比较，各项测试数据基本相同，完全达到了使用要求。
本公司开发的APG材料已批量生产，供应多家高压电器厂、互感器厂使用，生产的制件有触头盒绝缘筒、绝缘子、互感器等十几种产品，各项性能均达到要求，客户使用后比较满意，为APG材料的国产化开辟了一条新路(浙江嘉化实业股份有限公司，浙江嘉兴 314021)。
参考文献：
[1]徐向前．用于APG工艺的汽巴一嘉基环氧树脂系统[C]．93’环氧树脂浇注和注射技术国际研讨会材料，1993，6．
[2]陈光冲．用APG工艺生产GIS 110 kV，盘式绝缘子和中压SF6开关灭弧室[C]．93’环氧树脂浇注和注射技术国际研讨会材料，1993，6．
[3]孙曼灵．环氧树脂应用原理与技术[M]．北京：机械工业出版社，2002，9．
