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甲基四氢苯酐固化剂(MeTHPA)产品的比较
2008-12-30
1、产品比较
   差异报告基准是以下述的固化剂产品的样品进行分析的。
* 产品比较
TDC-2000:   盛世达 CHEM TECH 2000# 产品
TDC-500:    盛世达CHEM TECH 500# 产品
HN-2000:    日本 日 2000 grade 产品
MT- 500:    日本 新日本理化 500 grade 产品
DEY-936:    936 grade 产品
2、 产品的比较
1) 外观
外观 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
色泽 light yellow light yellow light yellow light yellow yellow
* TDC-500的情况下是色泽最接近无色透明的 light yellow.
  
2) 颜色
颜色 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
apha 基准 100 以下 50 以下 100以下 50以下 200
Gardner基准 1以下 1以下 1以下 1以下 2
* 日的产品规格是 gardner 2 以下。
3)中和值
中和值 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
g/eq 基准 82.5 83.5 83.4 84 83.5
mg/g KOH 680 672 672 669 672
* 日本 日 HN-2000 规格: 81 - 85 g/eq
* 日本 新日本理化 MT-500 情况 168 (84) g/eq
* 中和值是越低纯度就高。盛世达分析是德国公司 (Bekelite) 情况 78.9 (711 mg KOH/g)
   - 混入水分产生游离酸时 中和值降低。
   - 盛世达在2005年初开发产品的过程中分析日立产品的分析结果是 638 - 640 mg KOH/g (87.7)
     非常低。当时判断是日产品是因混入水分而变质(产生游离酸)
4) free acid
free acid TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
% 0.2 以下 0.2 以下 0.08 没有资料 0.64
* 日 HN-2000 规格: 0.5 % 以下
盛世达分析是采取外部机关 (大连理工大学)使用 FT-IR 作sample分析的结果,判断在移送过成
游离酸多少会增加。实际判断为 0.1 % 以下。
* 备注1: 参照chart, 使用 FT-IR 作游离酸分析。
5) MeTHPA 成分分析
成分 TDC-2000 HN-2000 DEY-936 MT-500 备注
MeTHPA (%)          
4-methyl 36 35 37 资料 盛世达资料是
3-methyl 64 65 63 NMR
Isomerization         分析的结果
4-methyl trace 0 22.1 资料  
3-methyl 74.5 80 75.3  
maleic anhydride 50 ppm水准 GC及比色分析
盛世达,日立,新日本理化产品的是, 4-methyl THPA 不做 isomerization。
- 考虑产品的电器的物性的向上。
   - isomerization 反应是因在高温中少量产生的反应,所以在自然状态重视很难产生的。
* 日的是他社分析的资料。
* DEY-936 是因残留 maleic anyhdride 的关系,固化催化剂投入时反应液变黑。
* 备注2: 参照 使用 NMR分析的 TDC-2000 产品 chart
6) GC-MS 分析
含量比率 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 DEY-936 备注
RT 6.5 0.042 0.057 0.095 0.017  
RT 7.3 0.815 0.853 0.856 0.758 盛世达
RT 7.8 1 1 1 1 分析结果
RT 7.9 0  
RT 8.0 소량 少量 少量 少量  
RT 11.6 0.015  
* 成分内容
RT 6.5 Trans 3 -MeTHPA 中 anhydride 碎的 lactone 化学物质
RT 7.3 Trans 3 -MeTHPA
RT 7.8 Cis 3 -MeTHPA + Unisomerized 4-MeTHPA
RT 7.9 NMA
RT 8.0 Isomerized MeTHPA
RT 11.6 Impurity
* 备注3: 使用 GC 及 GC-MS,做的 TDC-2000 分析 chart
7) GPC 分析结果
    只在日产品中出现的 20 min peak。(需要客户要求去除事项)
* 备注4: 参照各产品的 GPC chart 。
8) 低温安全性
低温安全性 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 DEY-936 MT-500
凝固温度 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下
安全性 多少不安全 多少不安全 安全 最安全 多少不安全
* 安全性
盛世达 TDC-2000,500 及 MT-500 是产品的纯度高, 因3-methyl, 4-methyl的比率 相似的关系,
低温安全性稍微低。
日立 HN-2000的情况是杂质含量, DEY-500的情况是 4-methyl是低温 isomerization
安全性多少高点。
3. 报告
1) 盛世达的固化剂产品是把3-MeTHPA 和 4-MeTHPA的配合比为各个以 65% 35% 配合的产品。  
2) 为了提高低温安全性,把3-MeTHPA以 75 %的水准 做isomerization, 考虑电器的物性,
    4-methyl 的情况是没有做 isomerization。
3) 盛世达 TDC-2000, 500的情况 中和值, 通过 GC GC-MS 出现的分析结果是纯度最高。
     - 没有残留 maleic anhydride,他社 产品对比 impurity 几乎没有。
     - 虽然低温安全性多少降低,因纯度最高的关系反应性和他产品对比,判断盛世达的是最好的。
4) GPC 分析结果,日本日的情况是在RT 20 min里出现了他社没有的 peak.
5) 对盛世达的产品在外部机关使用的FT-IR游离酸分析结果是 0.2 %以下, 但实际产品的情况下
   判断为 0.1 % 以下。
6) 综合以上全部的分析结果,判断出盛世达的产品是最相似日本新日本理化的产品。
(TDC-2000, 500)

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